無火焰原子化器和低溫原子化法

(1)無火焰原子化器
①石墨爐原子化器。無火焰原子化裝置又稱電熱原子化裝置，目前廣泛使用的是石墨爐原子化器。
它使用低壓(10-25V)、大電流(300A)來加熱石墨爐，可升溫至3000℃，使管中少量液體或固體試樣蒸發和原子化。石墨爐管長30-60mm，外徑6mm，內徑4mm，管上有3個小孑l，中間的小孔用來加樣。石墨爐要不斷地通入惰性氣體（Ar或N2），以保護原子化的基態原子不再被氧化，并用以清洗和保護石墨管。為使石墨管在每次分析之間能迅速降到室溫，從上面冷卻水入口通入20℃的水以冷卻石墨爐原子化器。
②石墨爐原子化過程。管式石墨爐原子化法采用直接進樣和程序升溫方式對試樣進行原子化。其過程包括：干燥、灰化、原子化、凈化四個階段。
a．干燥階段“劑，以免因溶劑存在引起灰化和原子化過程飛濺。干燥時間取決于試樣體積，一般每微升溶液干燥時間約為1.5s。
b．灰化階段?；一哪康氖潜M可能地除掉揮發的基體和有機物或其他干擾元素。適宜的灰化溫度及時間取決于試樣的基體及被測元素的性質，最高灰化溫度應以待測元素不揮發損失為限。一般灰化溫度100—1800℃，灰化時間0.5s-5min。
c．原子化階段。目的是使待測元素的化合物蒸氣氣化，然后解離為基態原子。原子化溫度隨待測元素而異，，原子化時間約為3-10s，適宜的原子化溫度應通過實驗確定。
d．凈化階段。當一個樣品測定結束，還需要用比原子化階段稍高的溫度加熱，以除去石墨管中殘留物質，消除記憶效應，以便下一個試樣的測定。
石墨爐的升溫程序是微機處理控制的，進樣后原子化過程按程序自動進行。
③石墨爐原子化特點：石墨爐原子化效率遠比火焰原子化法高；其絕對檢出限可達10^-14—10^-12g，因此絕對靈敏度也高；石墨爐原子化法無論是液體還巨是固體均可直接進樣，且樣品用量少，一般液體試樣為1-100μL，固體試樣可少至20-40μg。缺點：基體效應、化學干擾較多，測量結果的重現性較火焰法差，背景吸收較強，儀器裝置復雜，價格昂貴，需要水冷。
(2)低溫原子化法
①汞低溫原子化。汞是惟一可采用這種方法測定的元素。汞在室溫下，有較大的蒸氣，壓，沸點較低僅為375℃。只要將試液中的汞離子用SnC12還原為汞，在室溫下用空氣將汞蒸氣引入氣體吸收管中就可測定其吸光度。特點是常溫測量；靈敏度、準確度較高（可達10^-8g汞）。
②氫化物原子化方法。在酸性介質中，強還原劑硼氫化鈉或硼氫化鉀能使As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素還原成極易揮發和分解的氫化物，如AsH3、SnH4、BiH3等，然后經載氣引人加熱的石英管中，使氫化物分解成氣態原子，測定其吸光度。原子化溫度為700-900℃。
特點：原子化溫度低；原子化效率可達100%，被測元素可全部轉化為氣體并通過吸收管，因此靈敏度高(對砷、硒可達10^-9g)，基體干擾和化學干擾小。

南京菲勒儀器有限公司是一家專門從事現代化實驗室分析類儀器的研發、設計、生產、銷售及售后的企業。目前主營產品有：T6系列紫外可見分光光度計、T6v系列可見分光光度計、D7比例監測雙光束紫

外可見分光光度計型分光光度計、D8系列準雙光束掃描型紫外可見分光光度計、G9系列雙光束掃描型紫外可見分光光度計、G9系列多元素光譜分析系統等G、D、T、三大系列的產品，適用于不同應用途徑

的高端及普通機型，以滿足不同實驗不同行業對產品的需求，并為各行業的設備選型、人員培訓、調試安裝、等提供全方位多層次的優質服務。菲勒擁有專業的自主研發工程團隊，在產品設計和生產管

理上追求精益求精，儀器系統操作簡單易懂，外形簡潔大方。菲勒在國內大多數大中城市建立了銷售服務網絡，產品被廣泛應用于教學、醫療、化工、農業、電子等多個科研領域。